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北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷(xiāo)售三乙胺緩沖液:制備方法編輯
1. 可用乙醇和氨作用制得。將乙醇和液氨在氫氣存在下,經(jīng)氣化后進(jìn)入預(yù)熱器(150±5℃)進(jìn)行預(yù)熱,然后進(jìn)入裝有銅-鎳-白土催化劑的第反應(yīng)器(190±2℃)和第二反應(yīng)器(165±2℃)進(jìn)行合成,生成一乙胺;二乙胺;三乙胺的混合物,經(jīng)冷凝后,再經(jīng)乙醇噴淋吸收得三乙醇胺粗品,經(jīng)分離;脫水和分餾,收集88-90℃餾分得三乙胺。原料消耗定額:乙醇(95%)2300kg、t;液氨(99%)500kg、t;氫氣(99%)150標(biāo)立方米、t。 [4]
精制方法:常含有乙胺、二乙胺和乙醛等雜質(zhì),一般用分餾的方法精制。為了除去微量的伯胺和仲胺,可加入乙酸酐、苯甲酸酐或鄰苯二甲酸酐回流后分餾,餾出物用活性氧化鋁或固體氫氧化鉀干燥后再蒸餾。其他精制方法有:將三乙胺轉(zhuǎn)變成鹽酸鹽,再用乙醇重結(jié)晶,至熔點(diǎn)達(dá)到254℃時(shí),與氫氧化鈉水溶液作用,以游離出三乙胺,經(jīng)固體氫氧化鉀干燥后,在鈉存在下于氮?dú)饬髦姓麴s得純品。 [4]
2. 在氧氣存在下,乙醇與氨在銅、鎳、白土催化劑存在下加熱進(jìn)行合成反應(yīng),生成一、二、三乙胺混合物。混合物經(jīng)冷凝、萃取、吸收制得粗品。粗品再經(jīng)分離、靜置分層、脫水、蒸餾即得產(chǎn)品。 [4]
3. 將乙醇(kg)、液氨(kg)、氫氣(標(biāo)m3)按23∶50∶15的比例混合后預(yù)熱至145~155℃,通入裝有銅鎳白土催化劑的反應(yīng)器(190℃左右)和二反應(yīng)器(165℃左右)反應(yīng),生成一乙胺、二乙胺和三乙胺的混合物,經(jīng)冷凝后進(jìn)行精餾,收集88~90℃餾分即三乙胺。 [4]
三乙胺毒理學(xué)數(shù)據(jù)
編輯
LD50:460mg/kg(大鼠經(jīng)口);570μl(416.1mg)/kg(兔經(jīng)皮) [4]
2. 刺激性:家兔經(jīng)眼250μg(24h),重度刺激。 [4]
3. 亞急性與慢性毒性:兔吸入420mg/m3,每次7h,每周5次,6周,見(jiàn)肺充血、出血,支氣管周?chē)祝募∽冃裕文I充血、變性、壞死。 [4]
4. 其他:家兔經(jīng)口中毒劑量(TDLo):6900μg/kg(孕1~3d),對(duì)發(fā)育有影響。 [4]三乙胺緩沖液