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北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售四苯硼鉀試液:
四苯硼鉀
英文別名:borate(1-), tetraphenyl-, potassium (1:1); [1] Potassium tetraphenylborate(1-)
分子式:KB(C6H5)4
分子結(jié)構(gòu)
物性:白色結(jié)晶。四苯硼鉀試液
溶于丙酮,不溶于水。
在中性、堿性或HAc性溶液中,四苯硼鈉會與鉀離子定量反應(yīng),生成難溶于水的白色沉淀四苯硼鉀,可用于鑒定鉀離子。將鎂屑填入反應(yīng)管,然后用精制的無水浸沒,加作引發(fā)劑。緩慢加熱至乙醚回流,然后慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度,以保持管內(nèi)液面沸騰,當(dāng)苯基溴代鎂生成后,即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時要及時補(bǔ)充。生成的苯基溴代鎂用無水稀釋后,攪拌下,慢慢加入硼酸*酯無水溶液,溫度控制在34℃左右,反應(yīng)結(jié)束后,靜置,分去上層,下層溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸鈉水溶液中,加完后,繼續(xù)攪拌半小時,過程反應(yīng)式為: 靜置后分出層,再用萃取至pH值為8~9,萃取液合并,加入活性炭,加熱并攪拌,趁熱過濾,減壓蒸餾,依次蒸出、甲醇、水,冷卻、過濾。濾液重新加水加活性炭脫色,減壓蒸餾至餾出液澄清,冷卻,過濾脫色,濾液ph值不低于8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液后加活性炭,攪拌4h,過濾脫色,濾液加熱濃縮至有少量鹽析出,維持溫度為90℃, 攪拌下加入pH=8~9的90℃的飽和食鹽水進(jìn)行鹽析,趁熱過濾,結(jié)晶于60℃烘干。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭處理后,減壓回收丙酮至殘液混濁,再常溫減壓至干,過濾,用無水洗滌,干燥后,即為成品。 [1] ?