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不同種類的滴定液配置時需要注意的要點
更新時間：2021-03-04 點擊次數(shù)：1140次
滴定液系指在容量分析中用于滴定被測物質(zhì)含量的標準溶液，具有準確的濃度，具有準確的濃度(取4位有效數(shù)字)。
不同種類的滴定液配置時需要注意的要點：
1.配制EDTA滴定液：
①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩(wěn)定。
②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應(yīng)達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。
③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
④鉻黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應(yīng)逐滴加，充分振搖。
2.配制醇制氫氧化鉀滴定液：
①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右，所以應(yīng)為理論量355g。
②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應(yīng)立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。
③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā)，光照影響，應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。
3.配制四苯硼鈉滴定液：
①加新制Al(OH)3凝膠，使濾液澄清，強力振搖使溶解*，先濾上清液。
②做好空白，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標定。
4.配制亞硝酸鈉滴定液：
①加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應(yīng)臨用前活化好。
②在試樣加入前加KBr以促進反應(yīng)。
③室溫應(yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計算好理論量“先快后慢”特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。
5.配制草酸滴定液：
①酸化應(yīng)用硫酸，不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。
②近終點前加速反應(yīng)加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準確。
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